1、1810年，法国物理学家安培根据氢氟酸的性质的研究指出，其中可能含有一种与氯相似的元素．化学家戴维的研究，也得出同样的结论。1813年，英国的戴维用电解氟化物的方法制取氟气，用金和铂做容器，都被腐蚀了。后来改用萤石做容器，腐蚀问题虽解决了，但却得不到氟气，而他则因患病而停止了实验。
2、接着爱尔兰的乔治·诺克斯和托马斯·诺克斯两兄弟先用干燥的氯气处理干燥的氟化汞，然后把一片金箔放在玻璃接收瓶顶部，反应产生了氟气而未得到氟气。在实验中，两兄弟都严重中毒。继诺克斯兄弟之后，鲁耶特对氟气作了长期的研究，最后因中毒太深而献出了生命，年仅32岁．法国的弗雷迷电解了无水的氟化钙、氟化钾和氟化银，虽然阳极上产生了少量的气体，但始终未能收集到。
3、英国化学家哥尔也用电解法分解氟化氢，但在实验的时候发生爆炸，显然产生的少量氟气与氢发生了反应．他以碳、金、钯、铂做电极，在电解时碳被粉碎，金、钯、铂被腐蚀。