氟硫酸，又名氟磺酸，是一种无机化合物，化学式为FHO3S。是一种含氟的强酸，属于超强酸。可以把它看作硫酸与氢氟酸的酐，可溶于极性有机溶剂（例如硝基苯，乙酸和乙酸乙酯），但难溶在非极性溶剂如烷烃。反映其强酸性，它溶解几乎所有有机物包括弱质子受体。氟硫酸的迅速水解就产生H2SO4与HF。主要用在分支烷与芳香化合物的烷基化反应，又能催化单烯的聚合，制造有用的高分子。氟磺酸常见的生产方法有以下两种：
1. 用氟氢化钾与发烟硫酸反应可生成氟磺酸。在一用冰盐冷浴冷却的铂皿或铝皿中加入40mL发烟硫酸(含SO3约60%)，在搅拌下将20g干燥并粉碎的氟氢化钾KHF2慢慢地加入到发烟硫酸中。这样可形成一个黏稠的团，在空气中有些发烟。随后慢慢加热到100℃，以驱除多余的SO3和HF。将产物置于一有磨口接头的耶拿玻璃蒸馏装置中，渐渐加热到250℃，将HSO3F蒸馏出来，经二次蒸馏后，所得的氟磺酸已经很纯净。
2. 用氯磺酸与氟化氢反应可生成氟磺酸。用一个装有银制滴液漏斗的银蒸馏瓶作为反应瓶，将其放在冰盐浴中进行冷却，将50g无水HF从反应瓶的气体导出管蒸馏到反应瓶中去，然后在此导出管的末端接上一个钢制干燥管，干燥管中装有KF以便吸收气体中挟带出来的HF。将HSO3Cl从滴液漏斗中加入到反应瓶中，反应立即开始发生，并有HCl气体均匀的放出。反应结束后，向反应瓶中通入干燥的空气流，并慢慢升温至110℃，这样以吹出过量的HF和残余的HCl。反应瓶中的剩余物质即为不含氯的HSO3F。完全纯净的氟磺酸可以储存在烧封的玻璃安瓿中，也可应用铝制的容器储存。
