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关于二氧化硫SO2的检测方法,看完这篇就够了!

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由于食品基质的差异性,使二氧化硫检测需要不同的方法,且检测原理也各不相同。应用于食品中二氧化硫检测方法有比色法、滴定法和色谱法等。


比色法



国标 GB/T5009.34-2003 中规定用盐酸副玫瑰苯胺法检测食品中二氧化硫含量,其主要原理是利用亚硫酸盐与四氯汞的反应生成稳定的络合物, 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,在波长550 nm处测定溶液吸光度,与标准系列比较定量。


滴定法



滴定法常见的有直接滴定碘量法、蒸馏 - 碘量法、蒸馏 - 碱滴定法。


直接滴定法



直接滴定碘量法原理是样品中的被测成分(包括游离和化合二氧化硫)在碱液中失去结合力,被固定为亚硫酸盐,在硫酸的作用下,又使其游离出来,并用碘标准溶液进行滴定。当达到滴定终点时,过量的碘与淀粉指示剂作用, 生成蓝色的碘 -淀粉复合物。由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。直接滴定碘量法操作简便、快速,特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。但是对于脱水大蒜、姜制品等,由于含有较多的挥发性芳香物质,往往导致滴定终点的颜色不稳定,易褪色,不能保持30 s不消失,终点难以判定。


蒸馏 - 碘量法 GB/T5009134- 1996(2)



采用 “蒸馏 - 碘量法”是对样品酸化并加以蒸馏,样品中二氧化硫逸出,通过乙酸铅溶液接收,并用浓盐酸酸化,以碘标准溶液滴定。采用蒸馏法对样品进行前处理,可以有效地避免样品本底的干扰,但是需要的时间较长,一般蒸馏一份样品大约需 一个多小时,不适合大批量样品检测。


蒸馏 - 碱滴定法



该方法利用酸碱中和滴定的原理,样品酸化后在氮气流中加热蒸馏,以过量氢氧化钠接收,然后将接收液酸化并氧化为硫酸,用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。该方法属于快速测定方法,广泛用于各类食品的检测。日本食品卫生协会方法(A),IS05522(1981)和国际葡萄酒总局常规法均为此类。其蒸馏时间短,溶液沸腾后蒸馏10~15 min即可 对接收液以碱标准溶液滴定,终点易判断。取样 量可从1 g至100 g灵活掌握,检测范围宽,可以避免样品中因亚硫酸盐分布不均所致结果重复性差的现象。但该方法需要定制一套按规定尺寸的全玻璃蒸馏装置,容易损坏。操作中需用脱气的水,充入的氮气也需是高纯度的。对于有机酸含量高的样品,产生挥发性有机酸,测定时会产生误差。


气相色谱法



将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在 密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪 中进行定量。王晓云等[13]通过将膨化大枣中的结合 态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中 二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。


离子色谱法



离子色谱法具有操作简单、灵敏,是分析食品中二氧化硫的研究热点。其原理是:试样中的亚硫酸在 20%磷酸酸性条件下,于90 ℃水浴中通氮气分离,收集在三乙醇胺溶液中,用 IC(离子色谱)法测定。离子色谱法适用于食品中残留亚硫酸盐和天然亚硫酸盐的测定。 其包括 ICE- 脉冲安培检测法、ICE- 单电位或脉冲安培检测法、ICE- 间接紫外光度检测法和离子交换 - 紫外检测法等。但食品样品成分复杂,含较多的蛋白质、油脂、色素、纤维素等有机大分子,这些组份与分离柱的填料发生作用,影响柱子的性能和寿命。


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