氟化氢|氢氟酸制备的两种方案介绍
- 发布时间：2022-12-28
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氟化氢在工业上用途极其广泛，常用于各种含氟化合物的制造，也可用作分析试剂，制造高纯氟化物，而在电子工业或者说半导体工业制造中，常用作强酸性腐蚀剂，主要使用在酸洗、腐蚀、灰分处理等工艺上。常见的自制电子级氢氟酸的方法有两种。
方法一
1.首先，将无水氢氟酸(AHF)输送到缓冲罐中；
2.将缓冲罐中一定量的无水氢氟酸输送到给料罐中，然后无水氢氟酸借助重力通过缓冲塔流入计量罐中，进行精确计量；
3.计量罐中的无水氢氟酸以预定的速度流经初级过滤器，最终进入塔釜；
4.将50-60℃的热水通入塔釜，低温蒸发，得到高纯度无水氢氟酸气体；
5.将上述高纯无水氢氟酸气体通入提纯塔，通入氟气和氮气的混合物与高纯无水氢氟酸气体反应，得到超纯无水氢氟酸气体，可从提纯塔顶部得到。
6.超纯无水氢氟酸气体经冷凝器冷凝后，通入调配罐，按要求调节浓度。
方法二
1.粗蒸馏:将约350公斤无水氢氟酸原料从储瓶中加入带有换热器的粗蒸馏釜中，小心控制粗蒸馏釜中的压力，使其小于0.2兆帕，然后加入5.25公斤高锰酸钾溶液，与工业无水氢氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷反应，生成不易挥发的化合物；然后加入7公斤含量为30%的双氧水，粗馏釜内的温度控制在30 ~ 50℃左右，其中馏出的气体会不断上升，经过粗馏塔，最后进入塔顶的水冷凝器，在此反复冷凝、回流、汽化，气液相在水冷凝器和粗馏塔上部反复紧密接触。注意控制，确保从水冷凝器顶部出口引出的气体温度为15℃。
2.吸收:从喷淋吸收塔顶部喷出的吸收液将吸收从塔底进入的水冷凝器顶部出口的气体，成为50-60%的酸性溶液；当从水冷凝器顶部出口引出的气体达到无水氢氟酸重量的1.5%时，将冷凝器出口温度调节到35℃，氢氟酸气化，气化后的氢氟酸进入吸收塔吸收；吸收塔在冷凝器出口用超纯水吸收氢氟酸，塔底温度控制在60℃，塔身温度控制在45℃，冷凝器出口温度控制在30℃。冷凝液吸收48% ~ 49%的氢氟酸水溶液。
3.氟塑料亚沸蒸馏器精馏:将48% ~ 49%的氢氟酸溶液放入氟塑料亚沸蒸馏器中，在70℃下进行二次精馏；
4.膜过滤:将步骤3得到的氢氟酸半成品在百级超净室中用一级0.2μm微孔滤膜过滤，再用二级0.05μm微孔滤膜过滤(颗粒数0.3μm≤100)，过滤后得到640 kg48% (wt)的超高纯氢氟酸产品。分析表明，颗粒数为0.2μm≤50，纯度阴离子≤25ppb，阳离子≤0.03ppb。
