三甲基硼C3H9B三甲基硼烷混合气TMB的制备方法有哪些？
- 发布时间：2022-09-23
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三甲基硼，是一种有机化合物，化学式为C3H9B，常温常压下为无色气体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚，主要用于有机合成。
三甲基硼主要应用于硅薄膜太阳能电池，作为P型掺杂源。目前，硅薄膜太阳能电池生产线上用三甲基硼或乙硼烷作为P型掺杂源，与乙硼烷相比，用三甲基硼掺杂可以大幅度降低P材料中的B—B键和B原子的密度，从而有效减少材料中的缺陷态密度，提高掺杂效率。由于三甲基硼稳定性好，毒性小，污染小，制成的硅薄膜太阳能电池转换率高，是能够制备出宽光学带隙且高电导的优质P型材料，从长远看有取代乙硼烷的趋势。有实验研究了一种硅太阳能电池电学和光学性能的改进，以及制造光电电池或光电转换板的方法，其包括使用包含比例为1∶2∶2∶1.25的硅烷、甲烷、氢气和三甲基硼的气体混合物沉积p-掺杂非晶硅层。特别地，使用等离子体增强化学气相沉积进行沉积。同时说明了相应的光电电池和光电转换板。光电太阳能转换提供以环境友好方式供电的前景。
接下来由远创气体专家给大家介绍三甲基硼制备的几种方法。
方法1 一种三甲基硼的合成方法，包括以下步骤：
A. 合成：在惰性气体保护条件下，向反应釜总加入催化剂和硼酸，于-0.04～-0.06Mpa压力，-60～-40℃温度条件下，通入氯甲烷，然后于-40～-20℃下反应1～2h；
B. 吸附：将步骤A合成得到的气体通过吸附柱，吸附温度为-15～0℃，然后用收集罐收集经吸附柱吸附后剩下的气体，得到所述的三甲基硼。
方法2：一种三甲基硼的制备方法，在干燥惰性气体保护下，将卤代甲烷的醚溶液在温度为15～50℃、时间为5～8小时的条件下滴加到镁粉和三氟化硼的醚溶液中；滴加完毕后，在65～75℃下保温2‑3小时后，将三甲基硼气体收集到干冰冷阱中；再真空蒸馏到液氮冷冻的钢瓶中，得到三甲基硼；其中，所述的卤代甲烷、镁粉和三氟化硼的摩尔比为1∶1～2∶0.28～0.32。
上述所述的卤代甲烷、镁粉和三氟化硼的摩尔比为1∶1.1～1.2∶0.3。上述所述的将卤代甲烷的醚溶液滴加到镁粉和三氟化硼的醚溶液中的优选温度为20～30℃。上述所述的有机溶液为乙醚、丁醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇丁醚、异丙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚或者异丁醚。上述所述的卤代甲烷的醚溶液，其中卤代甲烷与醚的优选摩尔比为1∶4～6；镁粉和三氟化硼的醚溶液，其中三氟化硼与醚的优选摩尔比为1∶4～6。上述所述的卤代甲烷为氯甲烷、碘甲烷或者溴甲烷。上述所述的惰性气体为氮气或者氦气或者氩气。
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